在原子吸收分析中,
空心陰極燈的性能直接影響分析結(jié)果。因此,檢查燈的質(zhì)量是原子吸收分析中的一個(gè)重要工作,通常從如下幾方面檢查:
?。?)光譜掃描法。采用光譜掃描法,達(dá)到下列要求即認(rèn)為燈的質(zhì)量合格。
光強(qiáng):在其大工作電流的1/3-2/3范圍內(nèi),對(duì)共振線進(jìn)行光譜掃描,透光率達(dá)到100%,或配用記錄儀器(10mv)達(dá)到滿度。程序控制儀器將會(huì)自動(dòng)顯示。
背景:共振線兩側(cè)的背景強(qiáng)度≤1%,注意不同的元素有不同的要求。
穩(wěn)定性:經(jīng)充分預(yù)熱后(一般20-30min),發(fā)光穩(wěn)定度≤1%30min(所有的儀器本身的漂移應(yīng)(1%)。
?。?)定期檢查,點(diǎn)燃空心陰極燈,觀察燈的輝光顏色。充氖氣的燈,正常為橙紅色氖光,有雜質(zhì)時(shí)變淡(橙紅→粉紅→白光)。充氬氣的燈,正常為淡紫色,有雜質(zhì)時(shí)變淡,不如氖變化明顯。燈內(nèi)如果存在惰性氣體以外的雜質(zhì)氣體時(shí),將使燈的發(fā)射減弱,甚至出現(xiàn)分子線或“背景發(fā)射”,結(jié)果使測(cè)定靈敏度下降和工作曲線彎曲。
?。?)測(cè)定靈敏線,通常測(cè)定某一元素測(cè)定的特征濃度,靈敏度高的燈質(zhì)量較好。
空心陰極燈的維護(hù)與維修
?。?)打開燈電源開關(guān)后,應(yīng)慢慢將電流調(diào)至規(guī)定值,聚然將燈電流升至規(guī)定值會(huì)使陰極表面發(fā)生噴射,影響燈的使用壽命,嚴(yán)重時(shí)還會(huì)使陰極遭到破壞。
?。?)空心陰極燈如長(zhǎng)期擱置不用,將會(huì)因漏氣、氣體吸附等原因而不能正常使用,甚至不能點(diǎn)燃。所以,每隔3-4個(gè)月,應(yīng)將不常用的燈通電點(diǎn)燃2-3個(gè)小時(shí),以保持燈的性能并延長(zhǎng)其使用壽命。
?。?)空心陰極燈使用一段時(shí)間以后會(huì)衰老,致使發(fā)光不穩(wěn),強(qiáng)度減弱,噪聲增大和靈敏度下降。在這種情況下可用激活器加以激活?;蛘甙芽招年帢O燈的陰極和陽極反接后在規(guī)定的大工作電流通電半小時(shí)。多數(shù)空心陰極燈在經(jīng)過激活處理后其使用性能在一定程度上得到恢復(fù),延長(zhǎng)燈的使用壽命。
(4)使用低熔點(diǎn)元素(如As、Se等)的空心陰極燈時(shí),應(yīng)避免有較大的振動(dòng),用畢不能立即更換其他燈,需要冷卻后再換。
?。?)取放或裝卸空心陰極燈時(shí),應(yīng)拿燈座,不要拿燈管,更不要碰燈的石英窗口,以防止燈管破裂或窗口被沾污,異致光能量下降。如發(fā)現(xiàn)窗口有油污、手印或其他污垢,可用脫脂棉沾上1:3的酒精的混合液來輕輕擦試。
(6)空心陰極燈一旦打碎,陰極物質(zhì)暴露在外面,為了防止陰極材料上的某些有害元素影響人體健康,應(yīng)按規(guī)定對(duì)有害材料進(jìn)行處理,切勿隨便亂丟。